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Hamilton 汉密尔顿 微量进样针/微量注 射器的色谱进样方法

人气指数:  日期:2013-03-03
 
Hamilton  汉密尔顿  微量进样针/微量注 射器的色谱进样方法

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为克服 操作不熟练而造成进样重复性较差这一问题,以下介 绍几种进样技巧,实际操作时不防一试。

(1)一般进样方法:

a. 吸取样品前,先用溶剂冲洗 3~5 次,进样前再用样品清洗 3~5次;

b. 对于 10μl 以上注射器,在吸取 样品时要注意有无气泡;

c. 注入 GC 之前要 把推出多余样品蘸在针头的部分用滤纸擦去;

d. 注射时 不要边扎边推注射杆,当针全 部插入汽化室后,进样并 敏捷拔出注射针;

(2)空气夹心取样进样法:有死体积 10 μl 以上微量注射器,吸入试剂后,直接注入气相色谱仪,通常在针头的部分,残留有 零点几微升左右的容量,在此状 态下注入高温的汽化室时,针头部 分的试样首先汽化进入柱,再推注 射器柱塞把其余的试样导入,从这个意义来说,是近乎 于打两次的进样,为了克服这个缺点,可采用 空气夹心取样进样法,即在取 样前先吸取一定量的空气,再取一定量的液样,然后在提取一段空气,从注射 针容积槽中可以明显看出,样品夹 在两个空气柱之间。另外为 了克服注射技术欠佳,任何规 格的注射器也可以使用上述进样法;

(3)空气溶 剂夹心取样进样(或称溶剂闪蒸法)具有高 沸点组分样品进样注入后,射针内会有残留现象,再次进样后,进入色 谱柱里的成分比率和样品组成成分会有不同,这种现 象称为进样歧视。一般,低沸点 成分进入色谱柱的量相对多,高沸点 成分定量值变小。为防止这种进样歧视,发明了 溶剂闪蒸进样法。溶剂闪 蒸法是在取样之前,注射器先取溶剂(1μl) 0.5 μl 的空气,取样品,最后再 吸适当的空气后进样。采用这 种方法吸取的样品,可以确 保样品全部注入到 GC,注射针 内不会引起残留现象。

 
 
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